Zum Nachweis der Gebrauchseigenschaften von polymermodifizierten Bitumen führte die Arbeitsgemeinschaft der Bitumenindustrie 1998 eine Studie durch, bei der neue Bitumenprüfmethoden zur Anwendung kamen. Drei dieser Verfahren wurden im Jahr 2001 in den „Technischen Lieferbedingungen für gebrauchsfertige polymermodifizierte Bitumen“ (TL PmB) zur Erfahrungssammlung aufgenommen. Es handelt sich um das Dynamische Scherrheometer (DSR), das Bending Beam Rheometer (BBR) und das Kraftduktilometer. Erfahrungen mit den ersten beiden Messinstrumenten wurden bereits im Rahmen des amerikanischen SHRP-Untersuchungsprogramms gewonnen. Die Kraftduktilitätsmessung entspricht einem einfachen Zugversuch und kann als eine Weiterentwicklung der Duktitilitätsmessung angesehen werden.

Der Beitrag gibt einen Überblick über die Entwicklung und Einführung der neuen Bitumenprüfverfahren. Die Ansprache des Gebrauchsverhaltens von polymermodifizierten Bindemitteln wird am Beispiel der Kraftduktilitätsmessung dargestellt.

Der Fachvortrag zur Veranstaltung ist im Volltext verfügbar. Das PDF enthält alle Bilder und Formeln.

1 Einleitung

Die Einführung von neuen Prüfverfahren in die Technischen Lieferbedingungen für gebrauchsfertige polymermodifizierte Bitumen (TL PmB) [1] erfolgte aufgrund der Tatsache, dass spezifische physikalische Eigenschaften von polymermodifizierten Bitumen durch bisherige Prüfverfahren nur unzureichend angesprochen werden. Neue Bitumenprüfverfahren können ein wertvolles Hilfsmittel sein, wenn eine einfache und sichere Auswahl der für die jeweilige Anforderung optimal geeigneten Bindemittelsorte getroffen werden kann und eine einfache und kostengünstige Qualitätskontrolle ermöglicht wird.

Straßen sind teuere Bauwerke, so dass die Verwendung fehlerhafter Produkte oder eine falsche Auswahl der Ausgangsprodukte vermieden werden muss. Fehler können mit geringem Kostenaufwand behoben werden, wenn der Fehler frühzeitig erkannt wird. Die Korrektur von Fehlern am Endprodukt – der Straße – ist dagegen immer mit hohen Kosten verbunden.

Zur Erfahrungssammlung wurden das Dynamische Scherrheometer, das Biegebalkenrheometer und das Kraftduktilometer in die TL PmB eingeführt. Es wurden vorläufige Spezifikationswerte und die exakten Prüfbedingungen festgelegt. Im Rahmen der Bitumen-Kontrollprüfungen begann ab 2001 eine zunächst auf zwei Jahre begrenzte Erfahrungssammlung mit diesen Prüfinstrumenten.

2 Dynamisches Scherrheometer

In den technischen Lieferbedingungen für polymermodifizierte Bitumen ist eine Prüftemperatur von 60 °C festgelegt, bei einer Oszillationsfrequenz von 1,59 Hz und einer Schichtstärke von einem Millimeter. Untersuchungen zur Optimierung des DSR-Verfahrens [2] erbrachten den Nachweis, dass eine Prüftemperatur von 50 °C besser reproduzierbare Messungen und eine differenziertere Ansprache der Bitumenprodukte ermöglicht. Eine zukünftige Änderung der Prüfbedingungen ist deshalb sinnvoll.

Ein Vorteil des Dynamischen Scherrheometers (DSR) ist, dass rheologische Eigenschaften von Bitumen über einen Temperaturbereich von ca. 30 °C bis 120 °C messtechnisch verfolgt werden können. Die Messung der Temperaturabhängigkeit ist nicht nur für polymermodifizierte Bitumen von Bedeutung. Auch Bitumen, die mit Additiven verschiedenster Art versetzt sind, lassen sich charakterisieren. Die Untersuchungsergebnisse eines Bitumens, das mit wachsähnlichen Additiven versetzt wurde, sind im Bild 1 dargestellt.

Bild 1: DSR-Untersuchung eines mit Additiven modifizierten Bitumens

Der komplexe Schubmodul eines Bitumens der Sorte 50/70 (schwarze Kurve) nimmt erwartungsgemäß mit zunehmender Temperatur ab. Der komplexe Schubmodul des gleichen mit drei Prozent eines Additivs versetzten Bitumens, zeigt dagegen einen anderen Verlauf: In einem Temperaturbereich von 30 °C bis 100 °C ist der komplexe Schubmodul höher als der des Ausgangsbitumens. Bei einer Temperatur von 110 °C fällt der komplexe Schubmodul des mit dem Additiv versetzten Produkts stark ab und schneidet die Kurve des Basisbitumens. Für Niedrigtemperaturasphalte ist dieser Verlauf eine notwendige Anforderung.

Die Temperaturabhängigkeit des komplexen Schubmoduls eines in der Vergangenheit zur Herstellung von Niedrigtemperaturasphalten angebotenen Additivs ist als blaue Linie dargestellt. Man erkennt, dass bei einer Temperatur von ca. 100 °C der komplexe Schubmodul ebenfalls überproportional abnimmt. Die Kurve des reinen Bitumens wird allerdings nicht geschnitten. Von diesem Produkt ist anhand dieses Kurvenverlaufs nicht zu erwarten, dass sich ein damit hergestellter Asphalt bei einer niedrigeren Temperatur zufriedenstellend einbauen lässt.

Die Messung von komplexem Schubmodul und Phasenwinkel d bei nur einer Temperatur besitzt nur eine geringe Aussagekraft. Weitaus mehr Informationen erhält man durch Messung der Temperaturabhängigkeit der beiden Größen. Für die Festlegung von Spezifikationen ist ein komplexer Kurvenverlauf allerdings wenig geeignet; deshalb ist die Reduktion auf eine einzelne Kenngröße wünschenswert. Zurzeit ist die Messung der so genannten Nullscherviskosität eine Methode, die in der Diskussion steht.

3 Biegebalkenrheometer (BBR)

Das Biegebalkenrheometer dient zur Erfassung der Tieftemperatureigenschaften von Bitumen. Auf einen prismenförmigen Prüfkörper wirkt mittig eine konstante Kraft ein und die Biegung des Prüfkörpers wird gemessen. Die Prüftemperatur beträgt nach TL PmB –16 °C bei einer Last von 0,981 N. Die Biegung wird nach 60 s gemessen und der Steifigkeitswert berechnet.

Das Bild 2 zeigt die Messkurven für ein nicht modifiziertes Bitumen und zwei unterschiedlich polymermodifizierte Bitumen. Eine differenzierte Ansprache der Kälteeigenschaften polymermodifizierter Bitumen ist somit möglich.

Bild 2: BBR-Untersuchung von verschiedenen Produkten

Das bisher übliche Prüfverfahren zur Charakterisierung der Tieftemperatureigenschaften von Bitumen ist der Brechpunkt nach Fraaß. Die statistische Auswertung von Bitumen-Kontrollprüfungen zeigt jedoch Besonderheiten, die auf Probleme mit diesem Messverfahren hinweisen (Bild 3) [3].

Betrachtet man die Häufigkeit, mit der Messwerte des Brechpunktes für PmB 45 auftreten, dann stellt man eine sehr breite Streuung fest. Diese reicht von – 1 °C bis – 22 °C. Andere Prüfgrößen wie Erweichungspunkt und Nadelpenetration liegen dagegen in einem relativ engen Fenster. Die breite Streuung des Brechpunktes erscheint deshalb nicht plausibel. Trotz der Einfachheit des Messprinzips bestehen in der Praxis offensichtlich Schwierigkeiten mit der Durchführung. Ringversuchsergebnisse belegen jedoch, dass es durchaus möglich ist, die Qualität der Messung zu verbessern.

Die Wiederholpräzision des Biegebalkenrheometers ist bei homogenen Materialien gut. Es ist jedoch Sorgfalt bei der Herstellung der Probekörper nötig. Das Biegebalkenrheometer stellt eine mögliche Alternative für den Brechpunkt nach Fraaß dar.

Bild 3: Häufigkeitsverteilung der Brechpunktwerte für PmB 45

4 Kraftduktilität

4.1 Versuchsdurchführung

Die Kraftduktilitätsprüfung entspricht einem Zugversuch und ist einer der einfachsten Prüfverfahren, die zur Materialprüfung eingesetzt werden. Dieses Verfahren wird für die Prüfung vieler Werkstoffe verwendet, wie z. B. von Stählen, Legierungen, Seilen und Textilien. Das Prüfergebnis wird durch die Prüfkörperform, die Zuggeschwindigkeit und die Prüftemperatur bestimmt.

Zurzeit sind zwei verschiedene Prüfkörperformen für den Kraftduktilitätsversuch gebräuchlich. Eine Form nach DIN 52013 [4], wie er nach TL PmB verwendet wird und die andere nach ASTM P 226, wie er in der Prüfnorm DIN EN 13589 [5] beschrieben ist. In der Form nach DIN 52013 ist in der Mitte des Prüfkörpers quasi eine Sollbruchstelle vorgegeben, während der Prüfkörper gemäß DIN EN 13589 eine stegartige Verbindung zwischen den Haltebacken besitzt.

Das Bild 4 zeigt das Ergebnis einer Vergleichsmessung beider Probekörper. Die blaue Linie zeigt den Verlauf des DIN-Prüfkörpers und die rote Linie die des ASTM-Prüfkörpers. Deutlich erkennbar ist, dass das erste Kraftmaximum für den DIN-Prüfkörper höher liegt, wobei die Dehnungslänge nur die Hälfte des ASTM-Prüfkörpers erreicht. 

Bild 4: Vergleich der Prüfkörperformen 

Als besonders günstig haben sich folgende Prüfbedingungen erwiesen: Bei einer Zuggeschwindigkeit von 50 Millimetern pro Minute wird ein vorzeitiger Fadenriss vermieden und mit einer Dehnungslänge von 100 cm ist die Messung nach maximal 20 Minuten beendet. Die meisten handelsüblichen polymermodifizierten Bitumen können bei einer Temperatur von 10 °C oder 15 °C geprüft werden. Der ASTM-Prüfkörper P 226 hat spezifische Vorteile bei der Prüfung von thermoplastmodifizierten Bitumen. Deshalb ist dieser Prüfkörper auch in der europäischen Anforderungsnorm für polymermodifizierte Bitumen vorgeschrieben. Dies hat den Nachteil, dass die Prüfung der Kraftduktilität und die Prüfung der elastischen Rückstellung zwei unterschiedliche Prüfkörperformen erfordern. 

4.2 Auswertung von Kraftduktilitätskurven

4.2.1 Genormte Auswerteverfahren

Die Kraftduktilitätskurven von polymermodifizierten Bitumen haben einen komplexen Verlauf. Um die im Kurvenverlauf enthaltene Information zugänglich zu machen, wurden verschiedene Vorschläge zur Auswertung dieser Kurven gemacht. Eine einfache Möglichkeit der Auswertung wurde in den Technischen Lieferbedingungen für polymermodifizierte Bitumen (TL PmB 2001) vorgeschlagen. Nach diesem Vorschlag wird die Fläche unter der Kurve bis zur sogenannten Mindestduktilität integriert. Die Mindestduktilität ist abhängig von der Bitumensorte und ist als Spezifikation in den TL PmB angegeben.

In der europäischen Prüfnorm für polymermodifizierte Bitumen (DIN EN 13703) [6] wurde eine weitere Variante entwickelt. Nach diesem Konzept wird die Fläche unter der Kurve zwischen einer Dehnungslänge von 200 bis 400 Millimetern integriert (Bild 5). Dieses Auswertekonzept erlaubt auf einfache Weise die Unterscheidung zwischen modifizierten und nicht modifizierten Bindemitteln. Darüber hinaus ist in begrenztem Maße eine Aussage über die Wirkung des Polymeren in dem untersuchten PmB möglich. Allgemein gilt die Tendenz, je größer die Fläche in dem betrachteten Dehnungsintervall ist, desto stärker ist die Wirkung des Polymeren ausgeprägt. 

Bild 5: Auswertung nach DIN EN 14023 

4.2.2 Physikalisch-chemische Interpretation der Kraftduktilitätskurve

Alterungsexperimente, die mit einem höher polymermodifizierten Bitumen durchgeführt wurden, tragen zum Verständnis des Kurvenverlaufs bei [7, 8]. Das Bild 6 zeigt die kraftduktilometrischen Kurven eines polymermodifizierten Bitumens, das vier Stunden lang bei unterschiedlichen Temperaturen thermisch beansprucht wurde.

Um oxidative Effekte auszuschließen, wurde das PmB unter Ausschluss von Sauerstoff ausschließlich thermisch beansprucht. Die kraftduktilometrischen Kurven zeigen eine deutliche Veränderung der zweiten Phase des Kurvenverlaufes. Gegenüber dem frischen Bindemittel kommt es mit zunehmender Alterungstemperatur zu einem früheren Riss des Bitumenprüfkörpers. Gleichzeitig ist ein deutlicher Rückgang der Fläche unter der Kurve festzustellen. Bemerkenswert ist allerdings die Tatsache, dass das erste Kraftmaximum nahezu unbeeinflusst von dem Alterungsprozess bleibt. Betrachtet man dagegen die Kraftduktilitätskurven, die nach thermischer und oxidativer Alterung bei den gleichen Temperaturen erhalten werden, dann erkennt man auffällige Unterschiede (Bild 7). Die Abnahme der maximalen Dehnung ist keineswegs so regelmäßig wie nach der rein thermischen Alterung. Die Kurvenform ist deutlich verschieden und nähert sich nach Alterung bei 250 °C der typischen Form eines nicht modifizierten Bitumens an.

Auffällig ist, dass bei der oxidativen Alterung auch das erste Kraftmaximum eine deutliche Veränderung erfährt. Nach einer anfänglichen Zunahme des Kraftmaximums bei höheren Alterungstemperaturen fällt das Kraftmaximum auf einen minimalen Wert. Die Erklärung für diese Messergebnisse ist in den chemischen Prozessen zu finden. Die Alterung unter Ausschluss von Luftsauerstoff führt dazu, dass ausschließlich das Polymer thermisch zersetzt wird. Die Polymerketten werden verkürzt und damit wird das im PmB wirksame Polymernetzwerk mit zunehmender Temperatur abgebaut. 

Bild 6: Thermische Alterung ohne Luftsauerstoff 

Bild 7: Thermische und oxidative Alterung durch Luftsauerstoff 

Das Bitumen wird dagegen durch die thermische Beanspruchung unter Ausschluss von Luftsauerstoff kaum beeinflusst, da die gewählten Temperaturen den Herstellungsbedingungen des Bitumens nahekommen. Die Veränderungen des ersten Kraftmaximums in Gegenwart von Luftsauerstoff beweisen deshalb, dass das erste Kraftmaximum vorwiegend von den Eigenschaften des Basis-Bitumens bestimmt wird. Bei der zweiten Phase handelt es sich um eine komplexe Überlagerung der physikalischen Eigenschaften des Polymeren und des Bitumens. Die zweite Phase wird dennoch überwiegend von den Eigenschaften des Polymers bestimmt. Eine getrennte Auswertung der beiden Phasen ist deshalb durchaus sinnvoll. 

4.2.3 Erweiterte Auswertung

Das Bild 8 verdeutlicht das Prinzip einer erweiterten Auswertung. Die Kraftduktilitätskurve wird in zwei Bereiche unterteilt. Phase I deckt die Fläche unter der Kurve des ersten Kraftmaximums ab, während Phase II die restliche Fläche umfasst. Wesentliche Informationen der Kurven lassen sich durch Angabe der Gesamtdeformationsenergie E_ges und des Verhältnisses der beiden Flächen Q_E zahlenmäßig repräsentieren. Darüber hinaus kann auch die maximale Dehnungslänge bei Fadenriss s_max und die Maximalkraft F_max angegeben werden. Durch die Größen E_ges, Q_E, S_max und F_max werden die wichtigsten Informationen des Kurvenverlaufes erfasst. 

Bild 8

Je nach Ausprägung des Polymernetzwerkes kann sich der Kraftverlauf der Phase II in seiner Steigung unterscheiden. So wurden abfallende, aber auch ansteigende Kraftdehnungskurven bei handelsüblichen polymermodifizierten Bitumen beobachtet. Die Steigung der Kurve kann bestimmt und angegeben werden. Man erhält somit einen weiteren Parameter zur Charakterisierung der Kurve. 

4.2.4 Einfluss der Querschnittsänderung auf den Spannungsverlauf

Die Kraftduktilitätsmessung beruht auf der Messung des Abstandes zwischen den beiden Enden des Probekörpers und der aktuellen Kraft, die bei dem jeweiligen Abstand auftritt. Die Ergebnisse der Kraftduktilitätsmessung werden auf den Anfangsquerschnitt A₀ bezogen. Mit zunehmender Dehnung des Probekörpers verkleinert sich allerdings der Querschnitt im mittleren Teil der Probe. Die Verkleinerung des Querschnitts hat eine Verringerung der gemessenen Kraft zur Folge. Wird der Einfluss der Querschnittsänderung auf den Verlauf der Spannungs-Dehnungskurve berücksichtigt, dann erhält man die „wahre“ Kurve. Der „wahren“ Spannung entspricht die gemessene Kraft dividiert durch den aktuellen Querschnittswert.

Das Bild 9 zeigt die gemessenen Querschnittsänderungen eines nicht modifizierten Bitumens der Sorte 30/45 und eines PmB 45. Im Verlauf der Kraftduktilitätsprüfung verjüngt sich der Querschnitt von nicht modifizierten Bitumen wesentlich mehr als der Querschnitt von polymermodifizierten Bitumen. 

Bild 9: Querschnittsänderung eines Bitumens 30/45 und eines PmB 45 

Die Kraftduktilitätskurve und die „wahre“ Kurve eines PmB 45 sind im Bild 10 vergleichend dargestellt. Die Spannung der Kraftduktilitätskurve verläuft nach dem Erreichen des Streckpunktes annähernd konstant. Dagegen nimmt die „wahre“ Spannung zunächst linear zu und steigt bei zunehmender Dehnung bis zum Riss überproportional an.

Prinzipiell ermöglicht die „wahre“ Spannungsdehnungskurve über das Hooke’sche Gesetz die Berechnung der Federkonstanten bzw. des Elastizitätsmoduls. Die Elastizität ist eine der auffallendsten Eigenschaften polymermodifizierter Bitumen. Der Elastizitätsmodul ist deshalb eine geeignete Kenngröße, um eine wichtige physikalische Eigenschaft von polymermodifizierten Bitumen quantitativ zu erfassen. 

Bild 10: Kraftduktilitätskurve und „wahre“ Kurve eines PmB 45 

5 Zusammenfassung 

Das Dynamische Scherrheometer (DSR), das Bending Beam Rheometer (BBR) und die Kraftduktilitätsmessung wurden im Jahr 2001 in die „Technischen Lieferbedingungen für gebrauchsfertige polymermodifizierte Bitumen“(TL PmB) zur Erfahrungssammlung aufgenommen. Die im Rahmen der Erfahrungssammlung und durch gezielte Forschungsaktivitäten gewonnenen Ergebnisse gestatten eine erste Bewertung der Verfahren.

Die in den TL PmB festgelegten Prüftemperatur für DSR-Messungen entspricht nicht dem optimalen Messbereich. Eine Prüftemperatur von 50°C ist zu bevorzugen.

Die Erfassung der Temperaturabhängigkeit des dynamischen Schubmoduls liefert wertvolle Informationen über den Einfluss von Polymeren und Additiven auf die Bindemitteleigenschaften. Eine derartige Charakterisierung von polymermodifizierten Bitumen ist im Rahmen von Eignungsprüfungen sinnvoll. Für die Festlegung von vertraglich relevanten Anforderungswerten sind „Kennlinien“ dagegen weniger geeignet.

Das Biegebalkenrheometer (BBR) erlaubt die Bestimmung der Tieftemperatureigenschaften von Bitumen und polymermodifizierten Bitumen. Dieses Verfahren stellt eine Alternative zur Bestimmung des Brechpunktes nach Fraaß dar.

Die kraftduktilometrische Messung stellt eine sinnvolle Erweiterung der Duktilitätsprüfung dar. Die Prüfung ist einfach und relativ schnell durchzuführen. Der Informationsgehalt kraftduktilometrischer Messungen wird weder durch die in der TL PmB noch in der DIN EN 14 023 festgelegte Auswertemethode voll ausgeschöpft. Die Beschreibung des komplexen Kurvenverlaufes ist durch eine Kombination mehrerer Größen möglich. Eine erweiterte Auswertung ermöglicht Aussagen über den Einfluss der Polymere auf die Bindemitteleigenschaften und über die Eigenschaften des Basisbitumens.

Die Berücksichtigung der Querschnittsänderung des Bitumenprobekörpers während der Kraftduktilitätsmessung ermöglicht die Bestimmung des elastischen Moduls. Diese Kenngröße charakterisiert eine wichtige Eigenschaft polymermodifizierter Bitumen. Der elastische Modul ist eine Kenngröße, die für die Festlegung von Anforderungskriterien durchaus attraktiv ist.

Die Erfassung der Querschnittsänderung stellt eine Erweiterung des Messprinzips der Kraftduktilität dar. Weitere Untersuchungen insbesondere im Hinblick auf die Korrelation des Elastischen Moduls und der Asphalteigenschaften erscheinen lohnenswert.

Erfahrungen mit den neuen Prüfverfahren werden europaweit mit zum Teil unterschiedlichen Prüfbedingungen und Auswertekriterien gewonnen. Die Sammlung der verfügbaren Informationen und deren kritische Analyse ist eine Aufgabe, die sowohl von CEN als auch von FEHRL im Rahmen des BiTVal-Projektes wahrgenommen wird.  

Literaturverzeichnis

1 Forschungsgesellschaft für Straßen- und Verkehrswesen: Technische Lieferbedingungen für gebrauchsfertige polymermodifizierte Bitumen, Ausgabe 2001, Köln 2001

2 Hase; Oelkers: Optimierung der versuchstechnischen Rahmenbedingungen für die Durchführung und Auswertung performance-orientierter Bitumenuntersuchungen mittels Dynamischen Scherrheometers; Forschungsauftrag 7.196 des Bundesministeriums für Verkehr, Bau- und Wohnungswesen, 2004

3 Hirsch: Kriterien für die Haltbarkeit bituminöser Schichten (1996 – 2000), AP-Projekt 01 364 der Bundesanstalt für Straßenwesen, 2004

4 DIN 52013: Prüfung von Bitumen – Bestimmung der Duktilität, 1985

5 DIN EN 13589: Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel – Bestimmung der Streckeigenschaften von modifizierten Bitumen mit dem Kraft-Duktilitäts-Verfahren, März 2004

6 DIN EN 13703: Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel – Bestimmung der Formänderungsarbeit, März 2004

7 Steinauer; Gharabaghy; Scharnigg; Hirsch; Beer: Untersuchung der Anwendungsgrenzen zweier polymermodifizierter Bitumen in der Gussasphaltproduktion unter Berücksichtigung der Veränderung ihrer Eigenschaften durch thermische Beanspruchung, Auftragsarbeit, 2003

8 Ammadi; Damm; Jakubik: Einfluss von Kurzzeit- sowie Langzeitalterung im Labor auf die Struktur von Polymeren und praxisrelevanten Eigenschaften modifizierter Bindemittel, Forschungsauftrag 7.197 des Bundesministeriums für Verkehr, Bau- und Wohnungswesen, 2004